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液相串联质谱法测定蔬菜中三氯杀螨醇

来源:本站原创发表时间:2019-08-09

  液相质谱仪的离子源具有加热作用,利用热裂解方式能够测定一些非极性或者难电离物质。罗杰鸿等在《液相质谱中离子加合现象与原位化学反应测定研究进展》对离子源热裂解化合物的测定方式进行了综述,本文利用离子源热裂解方式,测定蔬菜中的三氯杀螨醇。

  三氯杀螨醇在离子源的加热作用下,能够裂解为m/z=251的正离子,从而被液相质谱检测,反应式见图1。

  仪器、试剂与材料。岛津液相串联质谱仪;旋转蒸发仪;高速冷冻离心机;乙腈;用水为高纯水。

  样品处理。取10.0g样品,加入25ml乙腈,5g无水硫酸镁,均质,高速离心后取上清液至鸡心瓶中。重复加入15ml乙腈,均质,高速离心后取上清液至鸡心瓶中。合并两次乙腈相。40oC水浴旋转蒸发至1ml。转移鸡心瓶中乙腈至带刻度离心管,重新往鸡心瓶加入少量乙腈洗脱并转移乙腈相至鸡心瓶,合并乙腈,定容至2ml,加入60mg无水硫酸镁,四海图库印刷区她告诉记者,2019-07-23。40mgPSA,20mgC18。剧烈涡旋后,取上清液过有机滤膜,过滤后进样。

  液相色谱条件。C18色谱柱;柱温35oC;进样量20L;流速为0.3mL/min;流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为乙腈。梯度洗脱程序参照国标GB/T 20769-2008。

  质谱条件。电喷雾离子源;正离子扫描;毛细管电压4.0kV;加热块温度400oC;雾化气3L/min;干燥气10L/min;加热气10L/min;DL温度250oC;多反应监测(MRM)模式检测;定量离子为251/139,定型离子为251/111。

  线性范围与检出限。5566415名人堂,参照国标GB/T 20769-2008,配制浓度线ug/L的三氯杀螨醇乙腈溶液各1.0mL,液相串联质谱仪测定。结果表明,三氯杀螨醇在浓度范围10ug/L-250ug/L内与其峰面积呈现良好的线性关系,其相关系数r均大于0.9995。按照检出限计算方法得出检出限低于0.45g/kg,满足国标要求。

  农残检测是食品检测的重要内容,但农残的检测项目众多,检测难度大,缺乏有效的检测方法。通过建立离子源热裂解-液相串联质谱法测定三氯杀螨醇,为蔬菜中农残检测提供技术支持。方法能够有效地应用于日常样品的检测分析,取得良好效果。同时,本方法为离子源原位化学反应测定提供参考,通过物质的结构特点,能够实现有效检测。


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